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        凱氏定氮儀在測定飼料粗蛋白的注意細節和操作
        作者:   來源:   點擊:   時間:2017/3/23 13:34:50   
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         凱氏定氮儀又叫定氮儀,是以凱氏定氮法測定氮含量換算蛋白質的方法,是國際上通用的標準方法,操作簡單,測定結果重復性和重現性都很好,廣泛用于各種食品、谷物、飼料等樣品的蛋白質含量測定。要使測定結果有更好的正確度、準確度和精準度,認真細致掌握測定的每個步驟、各個細節及相應的注意事項,就顯得極為重要。

        一、試樣的粉碎  測定要求樣品粉碎并全部過40目篩,目的在于使其具備均質性,便于溶樣,更易于消化。但也須掌握以下四點:

        (1)由于粉碎或過篩過程中,樣品容易產生自動分級,如玉米,其硬質部分常聚集在上面,軟質部分聚在下面。所以粉碎過篩后要重新混合均勻,以減少測量誤差;

        (2)粉碎完后,粉碎機中總會遺留少部分,這部分不能隨便丟棄,否則將影響樣品的均質性;

        (3)粉碎過程要快,以避免樣品的成分變化;

        (4)對于全價料(即使是顆粒全價料)和濃縮料,無須再粉碎,當然這是基于混合機的良好混合均度的;如果拿去粉碎,會丟失部分粉末物質,且粉碎后產生分級,反而降低了樣品的均質性。

        二、試樣的用量  試樣的用量可根據情況而定,標準法中規定為0.5~1g,這個用量對于濃縮料、魚粉、豆粕等高蛋白的樣品尚可,對于諸如稻谷、玉米等低蛋白的樣品則相對較少,可適當增加到2~3g,否則,滴定時鹽酸的消耗量只有1~2mL,會增加讀數和測定的誤差。 三、樣品的消化 首先,確定硫酸的用量,要根據樣品的用量來確定硫酸的用量,如果取2~3g樣,則需25mL硫酸;對于含鹽量高的樣品,如某些劣質魚粉、肉骨粉之類,須相應增加硫酸用量,因為NaCl+H2SO4→HCL↑,加熱后HCL會揮發。  消化液中加入大量硫酸鉀或硫酸鈉,其目的是用于提高消化溫度。 K2SO4+H2SO4→KHSO4 KHSO4→K2SO4+SO3+H2O 如消化過程中,隨著硫酸的分解和水分的蒸發,硫酸鉀的濃度逐漸增大,則消化液沸點升高,加速了有機物的分解速度。但應注意硫酸鉀的用量不能過大,如果消化溫度太高,生成的硫酸銨也會分解出氨而使測定結果偏低。
        (NH4)2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4 (NH4)HSO4→NH3↑+S02↑+H2O  在消化液冷卻后呈固態,則表明硫酸鉀用量過大,或硫酸用量不足。事實上,增加試樣量和硫酸量,其混合催化劑的量不必增加。  在試樣消化過程中,還要加硫酸銅等試劑為催化劑;進一步加速試樣的消化分解。硫酸銅的催化反應如下:C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑ Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑  除硫酸銅外,常用的催化劑還有汞、氧化汞、硒粉、還原鐵或上述物質的混合物。對于一般谷物樣品,如玉米、小麥、稻谷等的消化,用硫酸銅作催化劑,只要適當增加鹽用量,使用強熱源,其效果與汞催化劑完全一樣;對于難消化物質的樣品,硫酸銅催化效果不如汞,測得蛋白質含量偏低。  用硫酸銅作催化劑的好處,是在蒸餾氨時可作為堿性反應的指示劑。 添加氧化劑可幫助有機質消化,但氧化性較強的氧化劑會使氨氧化為氮氣損失。對于富含脂肪或消化過程中易發泡的樣品,可在消化前添加少量氧化劑,如過氧化氫,一般不用高錳酸鉀和次氯酸作氧化劑。 
        詳情請致電:021-51602187

         

         
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